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低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留
作者: 徐玉娥 魏远隆 左海根 郭平 曾海龙 王风云 南京理工大学工业化学研究所 江西出入境检验检疫局综合技术中心
关键词: 气相色谱-串联质谱法 低温富集 液液萃取 水 农药
摘要：利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。
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