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气相色谱法与高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂
作者: 王东武 王西宁 宋莹雪 肖海敏 迪沙药业集团国家认定企业技术中心质量研究院
关键词: 气相色谱法 高效液相色谱法 琥珀酸索利那新 残留溶剂
摘要：建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以AQC18色谱柱为分离柱,以50mmol·L-1磷酸氢二钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH为7.6)-乙腈(1+1)为流动相,检测波长为254nm。9种溶剂的质量浓度在一定范围内呈线性,吡啶的检出限为0.01mg·L-1,其余8种溶剂的检出限在1.17~5.00 mg·L-1之间,加标回收率在86.3%~101%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.3%之间。