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气相色谱-质谱法测定人工晶状体中2-氯乙醇
作者: 吴振兴 付步芳 王书晗 王春仁 冯晓明 郑艳萍 深圳药品质量标准研究重点实验室 深圳518057 深圳市药品检验研究院 深圳518057 中国食品药品检定研究院 北京100050 深圳大学医学部 深圳518060
关键词: 气相色谱-质谱法 人工晶状体 2-氯乙醇 残留量
摘要:人工晶状体样品用丙酮超声提取使残留的2-氯乙醇(ECH)进入溶液中,所得提取液用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中ECH的含量。GC分析条件:1采用ZB-624色谱柱,进样品温度180℃,分流比1比1;2载气为高纯氦气,流量为1.5mL·min~(-1);3升温程序:初始温度50℃,保持1 min;以5℃·min~(-1)速率升至100℃,保持1 min。MS分析条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质量数范围m/z35~500。以选择离子监测模式定量,质量数m/z43的条件下用外标法定量。方法的理论塔板数在56 753以上。ECH的线性范围为1.44~22.96mg·L-1,检出限(3S/N)为0.41mg·L~(-1)。用标准加入法测得方法的回收率为99.1%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。
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