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高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中丙烯醛的代谢产物
作者: 肖卫强 黄健 袁凯龙 胡安福 吴希美 刘金莉 夏倩 戴路 周国俊 浙江中烟工业有限责任公司技术中心 杭州310024 浙江大学医学院 杭州310058
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 丙烯醛 代谢产物 尿液
摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中丙烯醛的代谢产物N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)。冰冻的人体尿液在室温下解冻、离心后,在上清液中加入3-HPMA-15N-13C3作内标,用乙腈萃取其中的3-HPMA。萃取液经DiamonsilC18(2)色谱柱分离,以0.1%(φ)乙酸-甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾电离源和选择反应监测模式。3-HPMA的线性范围为10.0~2500mg·L-1检出限(3S/N)为0.99肚g·L-1。加标回收率在88.4%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.7%~2.7%之间。采用该方法测定了15例尿液样本,吸烟者尿液中3-HPMA的平均含量为非吸烟者的7.6倍。
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