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流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量
作者: 王艳丽 李永生 四川大学化学工程学院 成都610065
关键词: 流动注射分析 在线固相萃取分离 三聚氰胺 紫外分光光度法 乳制品
摘要:于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺(ML)含量的FIA系统中,引入了双柱结构(自制的PCX1柱和PCX2柱),并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH4.5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程:流经PCX柱富集ML;用甲醇-水(75+25)溶液清洗150S,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水(1+25+74)混合液洗脱ML(洗脱时间PCX1柱为36S,PCX2柱为34s);洗脱液经采样环(体积60μL)采样,0.3mol·L^-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中“样品塞”流至流通池,于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0.50-40.0mg·L^-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.21mg·L^-1。加标回收率在98.1%-108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)依次为4.2%,0.87%。
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