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固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量
作者: 邱丰 赵波 张继东 魏宇锋 孙明星 丁磊 上海出入境检验检疫局 上海200135 中国检验认证集团上海有限公司 上海201203
关键词: 离子色谱法 固相萃取 化肥 三聚氰胺
摘要：采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L^-1三氯乙酸溶液振荡超声提取，离心后，萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经Ion-Pac NGl保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离，以含3mmol·L^-1甲基磺酸的乙腈-水（15＋85）混合液为淋洗液进行淋洗，所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5．00-2000mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S／N）为0．3mg·kg^-1。加标回收率在89．7％-97．8％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1．9％-4．5％之间。