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新疆烟煤中钠量测定方法的改进
作者: 卢远梅 王维雪 杜晓光 陈红川 邬琦斌 国网新疆电力公司电力科学研究院 乌鲁木齐830011 西安热工研究院有限公司 西安710023
关键词: 钠含量 新疆烟煤 火焰原子吸收光谱法
摘要：称取已粉碎并经空气干燥的煤样1．0000g，加入乙醇3mL及0．005mol·L^-1盐酸溶液100mL，在近沸状态下保持5min，以3000r·min^-1速率离心分离15min，分出并保留提取液，残渣按上述方法再提取一次。合并两次提取液（试液A），供测定可溶性钠。残渣及滤纸一并移入瓷坩埚中，于815℃灰化后转入聚四氟乙烯容器中，加入高氯酸1mL及氢氟酸7mL，消化并蒸发至近干，加入盐酸（1＋3）溶液20mL，加热至近沸，冷却，在塑料容量瓶中定容至100mL，此溶液（试液B）供测定酸不溶性钠。按火焰原子吸收光谱法分别测定上述2种溶液中的钠量，其总和即为煤样中钠量的合理值。钠的线性范围在0．80mg·L^-1以内，方法的检出限（3s）为0．030mg·L^-1。加标回收率在86．4%-108％之间，测得钠量在提取液及残渣消化液中的相对标准偏差（n=10）分别为3．2％，6．6％。