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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量
作者: 咸瑞卿 石峰 牟卫伟 王小兵 李启艳 山东省食品药品检验研究院 济南250101 烟台市食品药品检验所 烟台264000
关键词: 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 中药 保健食品 壮阳类药物
摘要：固样（2.000 0g）加水10.0mL使其超声分散（液样取2.00mL,加水8.0mL）,加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇（5＋95）混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（pH 3.5）的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0-1 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）在3.0-40μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%-111%,相对标准偏差（n=6）小于8%。
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