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在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量
作者: 叶灵 熊文 张承明 范多青 芮晓东 缪明明 刘志华 杨光宇 秦云华 云南省烟草化学重点实验室 云南中烟工业有限责任公司技术中心 昆明650231
关键词: 在线液相-气相二维色谱 苯并芘 烟用香精和料液
摘要：样品10.0g,加水10mL稀释,加0.100g·L-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200μL,加环己烷10mL,以20 000r·min-1速率漩涡振荡萃取5min。提取液直接进入液相色谱,经微型硅胶柱分离净化,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,经毛细管柱分离后进入质谱分析,采用选择离子监测模式（SIM）进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08-50ng·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3s）为0.12ng·g-1,在3个不同浓度水平上进行了回收试验,回收率在92.7%-98.1%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在3.2%-3.7%之间。