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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便堆肥过程中磺胺及其代谢产物的残留量
作者: 王德全 何思远 宋伟明 刘万毅 孟哲 宁夏大学土木与水利工程学院 银川750021 宁夏大学化学化工学院 银川750021
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 磺胺 畜禽粪便 堆肥过程 加速溶剂萃取
摘要：畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液和0.1%（体积分数）甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.5-5.0μg·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.3%-105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在4.5%-15%之间。