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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量
作者: 苗琼晨 聂晶 吴慧珍 钱鸣蓉 孙彩霞 李祖光 浙江工业大学化学工程学院 杭州310014 浙江省农业科学院质量标准研究所 杭州310021
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 蜂蜜 农药 兽药
摘要：样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈（1＋19）混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种化合物的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.3~4.1μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在71.1%~116%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在0.80%~21%之间。