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气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量
作者: 李想 朱昱 宋辉
关键词: 气相色谱-串联质谱法 尿样 氰离子
摘要：尿样1.00 mL,加入1.0g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10L,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min.所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min.离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离.质谱分析中采用选择反应监测模式.氰离子的质量浓度在0.1～10mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1.按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2％～106％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5％.