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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量
作者: 陈俊 苟健 廖敏 陈红
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 蔬菜 杀虫磺
摘要:采用高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中杀虫磺的残留量.称取样品的匀浆10.00 g,用乙腈提取3次(每次20 mL),合并提取液并将其蒸缩至约5 mL.此溶液通过TPT固相萃取柱净化,保留流出液(主液).用乙腈-甲苯(3+1)混合液25 mL淋洗固相萃取柱,淋出液与主液合并,先在45℃水浴浓缩至约5 mL,再于35℃水浴上吹氮蒸干.用甲酸-乙腈(0.1+99.9)混合液溶解残渣并定容至10 mL.按所选条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析.杀虫磺的质量浓度在1~500 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,不同基质中杀虫磺的检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为48.0%~97.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%.
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