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超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物
作者: 黄鸾玉 蒙源 庞燕飞
关键词: 超高效液相色谱法 甲基睾酮 水产品 固相萃取
摘要：将5.000 g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15 mL,匀浆30 s,振荡提取10 min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8 mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干.用甲醇3 mL溶解残渣,再加入水7 mL,置于冰箱冷冻30 min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20％(体积分数,下同)甲醇溶液6 mL淋洗,用90％甲醇溶液4 mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1 mL溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜.滤液在BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254 nm.甲基睾酮质量浓度在0.05～1.00 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg-1.在10.0,50.0,100μg·kg-1浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6％～91.4％,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0％.
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