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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽粪便中的23种抗生素残留
作者: 石奥 张建淼
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 抗生素 畜禽粪便 内标法
摘要：称取经冷冻干燥、粉碎的样品0.200 g,加入由0.1 mol· L-1 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液、乙腈、甲酸按体积比19.5∶80∶0.5混合而成的提取剂10 mL和100μg·L-1内标混合溶液50 μL,混匀后用甲酸(1+10)溶液调节pH至4.0～5.0,加入正己烷15 mL,超声提取15 min,振荡15 min,于4℃下,以8 000 r·min-1离心5 min,取下层清液6 mL,用串联的SAX-HLB固相萃取柱净化,用1 mL乙腈(4+1)溶液淋洗,淋洗液于60℃经氮气吹干,用0.6 mL甲酸(0.5+99.5)溶液溶解残渣,溶液过0.22 μm微孔滤膜.滤液在BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1％(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式.23种抗生素的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～3.3μg·kg-1之间.加标回收率在51.7％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5％～13％之间.方法用于分析北京郊区21家规模化畜禽养殖场的畜禽粪便中的抗生素残留,检出了多种抗生素.
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