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氧瓶燃烧-离子色谱法测定卤化丁基橡胶和胶塞中氯和溴的含量
作者: 田甜 [1] 陈晓颙 [1] 楚文军 [2] 胡敏 [1]
关键词: 氧瓶燃烧 离子色谱法 氯 溴 卤化丁基橡胶 胶塞
摘要:将样品剪成约1 mm3的小块,称取样品10.0 mg用无灰滤纸包裹好.在氧瓶中加入10 mL水,以2L·min-1的流量向氧瓶通氧气1 min,点燃包裹样品的滤纸,迅速放入氧瓶中,用瓶塞密封,静置15 min,振摇后取水溶液供离子色谱分析.采用Dionex AS19阴离子分析柱(4 mm×250mm,5.0 μm)进行分离,柱温为30℃,以20 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行洗脱,流量为1.0 mL·min-1.Cl-和Br-的质量浓度分别在0.5~10,1.0~20 mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.025mg· L-1.加标回收率分别为96.9%~106%,90.4%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%.该方法适用于卤化丁基橡胶和胶塞中卤素的鉴别和含量测定.
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