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高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量
作者: 胡新功 [1] 韩伟 [1] 赵青 [1] 于艳军 [1] 赵臣 [1] 李宁涛 [1] 王利兵 [2]
关键词: 高效液相色谱法 巴豆酸 迁移量 食品模拟物
摘要:将经处理的样品裁剪成0.3 cm2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2 mL·cm-2的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2 mL·cm-2的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物.以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10 d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2 mL溶解残渣,所得溶液经0.2 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析.以C18柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210 nm处进行紫外检测.测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10 mg·L-1内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg· L-1;将油基浸泡液用甲醇5 mL振荡约30 s后,静置约10 min,再次振荡约30 s后,静置约10 min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2 mL溶解残渣,以下操作同上.测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20 mg·kg-1,检出限(10S/N)为1.0 mg·kg-1.方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%.