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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇
作者: 丁磊 [1] 胡艳云 [1] 韩芳 [1] 宋伟 [2] 吕亚宁 [2] 周典兵 [2] 郑平 [1] 邓晓军
关键词: 液相色谱-串联质谱法 动植物油脂 胆固醇 固相萃取
摘要：采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量.样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化.以Zorbox SB C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测.采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2 mg·kg-1.在0.5,1.0,5.0 mg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n= 6)为3.6%~9.4%.
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