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超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚
作者: 王俊霞 [1] 何顾磊 [2] 李静 [2] 张磊 [1] 顾海东 [3] 张占恩 [1]
关键词: 超声辅助提取 分散液液微萃取 气相色谱-质谱法 多溴联苯醚 灰尘
摘要:0.100 0 g样品加入10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20 min后,转移上清液,继续加10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5 mL水,混匀,用注射器快速注入0.75 mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4500r·min-1转速离心5 min,取出沉积相,采用DB-5 HT石英毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.1 μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式.7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.90~10.0 mg· kg-1之间.加标回收率在61.3%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%~12%之间.
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