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离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷
作者: 梁亚凤 [1] 苏章轩 [2] 徐万帮 [2]
关键词: 离子色谱 电感耦合等离子体质谱法 砷形态 菟丝子
摘要:称取1.000 0 g经粉碎后的样品,加入0.15 mol·L-1硝酸溶液20 mL,室温放置12 h后于85℃浸提1.5h.提取完毕,冷却至室温,以8000r·min-1转速离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4 mm×250 mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5 mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷.6种形态的砷的线性范围均为1.0~10.0μg·L-1,检出限(35)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108 μg·L-1.加标回收率在91.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.5%之间.
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