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  《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系中国机械工程学会理化检验分会会刊,是由上海科学院主管、上海材料研究所主办的技术类刊物,大16开本,每月18 ...
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液相色谱-串联质谱法测定茶叶中4种黄曲霉毒素

作者: 尚乐 [1] 殷建忠 [2] 钟读波 [1] 冯月梅 [2] 胡丽 [1] 卞家亭 [1] 李向楠 [1] 赵鑫童

关键词: 黄曲霉毒素 茶叶 液相色谱-串联质谱法 二级净化

摘要:5.000 0 g样品经20 mL乙腈超声提取20 min后离心,取4 mL提取液直接通过PrimeHLB固相萃取柱,收集净化液,再用2 mL乙腈分两次洗脱,合并净化液,氮吹浓缩至约4 mL,用pH7.4磷酸盐缓冲液定容至50 mL,全部通过免疫亲和柱,用20 mL水淋洗,最后用4 mL乙腈分2次洗脱,收集洗脱液,氮吹浓缩至近干,用甲醇-水(50+50)溶解并定容至1 mL,过0.45 μm有机相滤膜.滤液经VP-ODS C18色谱柱(150 mm×2.0 mm,4.6μm)分离,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液(含0.01 mol· L-1乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱.质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2质量浓度均在0.06~5.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.02 μg·kg-1.加标回收率为81.5%~89.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~6.5%.


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