- · 我所荣获2020年度消防工作先进单位称号[12/07]
- · 我所减振技术事业部荣获“上海市模范集体”称号[12/03]
- · 关于发布《2019-2020年度上海材料研究所研究生教育质量报告》的公告[10/28]
- · 我所荣获2020年市科技系统职工乒乓球团体赛（市属板块）第一名[10/26]
- · 巡视公告[10/16]
- · 关于对两项国家标准及一项国家标准化指导性技术文件征求意见的通知[10/15]
- · 关于对《焊缝无损检测 超声检测衍射时差技术（TOFD）的应用》等 两项国家标准征求意见的通知[09/24]
- · 我所两项参赛项目分别荣获第六届“纳米之星”创新创业大赛暨长三角科创板潜力企业选拔赛未来企业组二等奖三等奖[09/17]
加速溶剂萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中多溴二苯醚和六溴联苯的含量
作者: 赵亚娴 鲁炳闻 黄林艳 杨刚 刘海萍 房丽萍
关键词: 加速溶剂萃取 气相色谱-质谱法 土壤 多溴二苯醚 六溴联苯
摘要：称取经风干和剔除砂、石等杂质并研磨通过0.18 mm孔径筛的土壤样品2.000 g与2.0 g硅藻土混合,加入2000μg·L-1同位素内标溶液(MBDE-MXFS)50μL和5000μg·L-113 C12-BDE-209标准溶液40μL,用正己烷-二氯甲烷(1+1)混合液进行加速溶剂萃取(ASE).将所得萃取液浓缩至1～2 mL,通过多层复合酸碱硅胶层析柱净化,用正己烷100 mL洗脱,收集洗脱液,使其浓缩至1～2 mL,再经氮吹浓缩至0.1 mL,加入2000μg·L-113 C12-BDE-138进样内标溶液50μL,定容至1.0 mL,进样进行气相色谱-质谱分析.测定三溴至七溴代二苯醚(BDEs)和六溴联苯(BB-153)时,按气相色谱-电子轰击离子源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(30 m×250μm,0.10μm);测定BDE-209时,按气相色谱-负化学电离源-低分辨质谱工作条件并选用Rtx-1614色谱柱(15 m×250μm,0.10μm).测得BDE-209的线性范围为50.0～1000μg·L-1,其余7种PBDEs和BB-153的线性范围均为5.00～500μg·L-1;检出限(3s)在0.04～0.51μg·L-1.用标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.6％～112％;测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8％～8.6％.
上一篇： 微流控层流-荧光分光光度法测定水中弱酸可分解氰化物
下一篇： 应用固态热调制技术的全二维气相色谱-质谱联用法对工业废水中有机污染物的检测