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联合消解-电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铜、铅、锌、镉、铬
作者: 邱丽 唐碧玉 施意华 古行乾
关键词: 电感耦合等离子体质谱法 联合消解 大米 铜 铅 锌 镉 铬
摘要:称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0 g至25 mL石英烧杯中,加入1 mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4 mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25 mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬.经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应.采用数学校正法消除114 Sn对114Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40Ar+12C对52Cr的干扰.铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3δ)在0.005~0.44 μg·g-1之间.加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%.方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符.
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