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超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中 嘧菌酯的残留量
作者: 杜鑫 李国烈 苏旭 覃明丽
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 嘧菌酯 草莓 残留
摘要:称取样品10.00 g,加入20.00 mL乙腈,高速匀浆2 min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡2 min,静置30 min.取上清液10.00 mL加入已经过5 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液预淋洗的Carbon/NH 2固相萃取小柱,收集淋洗液,用20 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液分4次洗脱,合并淋洗液,于40℃水浴蒸发至近干,用甲醇(1+1)溶液定容至5.00 mL,旋涡混匀后,过0.22μm滤膜.滤液经Waters XBridge C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,3.5μm)分离,以甲醇、乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,以外标法定量.嘧菌酯质量浓度在0.001~0.10 mg·L-1与定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·kg-1.方法用于测定草莓中的嘧菌酯残留,加标回收率为78.0% ~95.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%.
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