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电感耦合等离子体质谱法测定饲料中14种主量和痕量元素的含量
作者:黎浩劲 郑咏梅 叶琳 赵坚恒
关键词: 电感耦合等离子体质谱法; 微波消解; 主量元素; 痕量元素; 饲料;
摘要：取饲料样品0.200 0～0.500 0g,加入硝酸5mL,按程序升温模式进行消解。所得消解液于100℃蒸缩至其体积约为1mL,用水将样品溶液定容至50.0mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中9种主量有益元素（K、Na、Ca、P、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn）和5种痕量有害元素（Cr、Pb、As、Cd、Hg）。在质谱测定中,为避免同量异位素的干扰,选择被测元素相对丰度较高的同位素作为测定元素,例如为了避免40 Ar的干扰,选择44 Ca作为待测元素;又如测54 Fe时受到54 Cr的干扰,为避免此干扰,选择56Fe作为待测元素;另一类质谱干扰为多原子离子（如ArCl及N和O生成的多原子离子）的干扰。但上述9种主量元素的浓度远高于干扰测定的多原子离子的浓度,因此,其干扰可以忽略。对5种痕量元素的测定而言,由于生成多原子离子所引起的干扰,可用数学干扰校正方程消除其影响。此外测定汞时,可加入金形成金汞齐,以消除汞的吸附效应。在测定中选择钪、镍等8种元素分别作为相关测定元素的内标元素,以校正信号漂移和基体效应。试验结果表明:14种元素的质量浓度在一定范围内与其信号强度呈线性关系,测定下限（10s/k）在1.65×10-4～6.60mg·kg-1范围内。按标准加入法进行回收试验,测得其回收率在83.0%～115%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）在0.4%～12%之间。
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