- · 我所荣获2020年度消防工作先进单位称号[12/07]
- · 我所减振技术事业部荣获“上海市模范集体”称号[12/03]
- · 关于发布《2019-2020年度上海材料研究所研究生教育质量报告》的公告[10/28]
- · 我所荣获2020年市科技系统职工乒乓球团体赛(市属板块)第一名[10/26]
- · 巡视公告[10/16]
- · 关于对两项国家标准及一项国家标准化指导性技术文件征求意见的通知[10/15]
- · 关于对《焊缝无损检测 超声检测衍射时差技术(TOFD)的应用》等 两项国家标准征求意见的通知[09/24]
- · 我所两项参赛项目分别荣获第六届“纳米之星”创新创业大赛暨长三角科创板潜力企业选拔赛未来企业组二等奖三等奖[09/17]
熔融制样-X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分
作者:徐建平 张兆雄
关键词: X射线荧光光谱法; 玻璃片; 二氧化硅; 总硅; 工业硅;
摘要:将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分(铝、铁、钙、镁、钛)。在熔融制样前,样品(1.000 0g)经直接灼烧(700~750℃)计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0g,与碳酸锂1.700g和600g·L-1硝酸铵溶液0.1~0.3mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中,于710~720℃预氧化10~12min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000g硼酸的铂金坩埚中,加入400g·L-1溴化铵溶液0.1~0.4mL,于熔样机中静置熔融8min,摇动熔融12min,冷却,脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物,按0.200 0g称样量模拟制备了5个校准样片,各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系,提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析,测定结果与湿法分析测定值相符。
上一篇:气相色谱-质谱法测定煤直接液化供氢溶剂中55种芳烃
下一篇:高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非法添加的米诺地尔