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超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽
作者:赵丽 张瑞雨 林佶 梁志坚 师真
关键词: 超高效液相色谱-质谱法; 毒肽; 鹅膏毒肽; 二羟鬼笔毒肽; 羧基二羟鬼笔毒肽; 蘑菇;
摘要:采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05~1.00mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100~0.300mg·kg-1。加标回收率为54.9%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。