- · 我所荣获2020年度消防工作先进单位称号[12/07]
- · 我所减振技术事业部荣获“上海市模范集体”称号[12/03]
- · 关于发布《2019-2020年度上海材料研究所研究生教育质量报告》的公告[10/28]
- · 我所荣获2020年市科技系统职工乒乓球团体赛(市属板块)第一名[10/26]
- · 巡视公告[10/16]
- · 关于对两项国家标准及一项国家标准化指导性技术文件征求意见的通知[10/15]
- · 关于对《焊缝无损检测 超声检测衍射时差技术(TOFD)的应用》等 两项国家标准征求意见的通知[09/24]
- · 我所两项参赛项目分别荣获第六届“纳米之星”创新创业大赛暨长三角科创板潜力企业选拔赛未来企业组二等奖三等奖[09/17]
基质固相分散-气相色谱法-双柱双电子捕获检测器测定土壤中19种有机氯农药的含量
作者:刘彬 郭丽 贺小敏 施敏芳
关键词: 气相色谱法-双柱双电子捕获检测器; 基质固相分散; 有机氯农药; 土壤;
摘要:将采集的土壤样品混匀并除去混入的异物,置于冷冻干燥机中脱水后研磨混匀,封存于干燥器中备用。取此样品20.00g,与硅藻土3.00g和硅镁吸附剂3.00g掺拌均匀。在加速溶剂萃取(ASE)仪的萃取池的底部铺垫硅镁吸附剂3.00g,将上述样品混合物定量移入于此池中,于其上面铺盖一层石英砂和加盖一张滤纸片。按设定条件以体积比为1∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液作为萃取溶剂,在90℃萃取2次。将所得萃取液合并并吹氮浓缩至体积小于1mL,加正己烷定容至1.0mL。此溶液作为试液进行气相色谱分析,测定其中19种有机氯农药(OCPs)的含量。色谱分析中,进样量为1.0μL,选择HP-5LTM和DB 1701LTM两种极性不同的色谱柱,按程序升温条件对目标物进行分离。采用双电子捕获检测器(ECD),前ECD接在HP-5LTM色谱柱后,后ECD接在DB 1701LTM色谱柱后,经两种色谱柱分离,测定所制得标准曲线的线性范围均有两个相同的区段,即5~100μg·L-1和100~1 000μg·L-1。19种OCPs的检出限(3.143s)为0.15~0.56μg·kg-1。如果目标物在两种色谱柱上的测定结果差异大于5倍,则判定此结果为假阳性;如差异小于5倍,则确定该化合物存在,并以数值较小者为测定结果。精密度试验测得目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为2.7%~15%。用本方法分析了土壤标准物质(CRM818-50G),所测得19种OCPs的结果均在认定值范围内。
上一篇:索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量
下一篇:固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量