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超高效液相色谱法测定橡胶中6种橡胶助剂的含量
作者:高明 徐艳林 盛翔 裴超
关键词: 超高效液相色谱法; 不同波长; 紫外检测; 橡胶助剂; 橡胶;
摘要：取条状橡胶样品（厚约2mm,宽约1mm）1.000g,加入体积比为6∶1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50mL,超声提取60min,所得溶液经0.45μm滤膜过滤,滤液用于超高效液相色谱法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6mm×100mm,1.8μm）为固定相,以体积比为40∶60的乙腈-pH 4.0的12.5mmol·L-1磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱,使所测定的6种橡胶助剂得以分离,对6种橡胶助剂在不同波长处进行紫外检测,防老剂6PPD[N-（1,3-二甲基）丁基-N′-苯基对苯二胺]的检测波长为290nm,防焦剂CTP（N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺）和其他4种硫化促进剂[TBBS（N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺）、MBTS（2,2-二硫化二苯并噻唑）、CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）、DCBS（N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）]的检测波长均为226nm。6种橡胶助剂的标准曲线的线性范围均为5.0～500.0mg·L-1,其检出限（3S/N）为0.3～2.5mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.8%～107%,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。
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