反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

作者:徐聪胡光辉赵婷张梅刘伟丽高峡

关键词: 反相离子对色谱; 电感耦合等离子体质谱法; 聚氯乙烯; 塑料; 六价铬;

摘要：

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0g）,加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠）50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0）,流量为1.0mL·min-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50～200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.10μg·L-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9）mg·kg-1],Cr（Ⅵ）的测定值为9.19mg·kg-1,其相对标准偏差（n=6）为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%～101%。
称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0g）,加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠）50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0）,流量为1.0mL·min-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50～200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.10μg·L-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9）mg·kg-1],Cr（Ⅵ）的测定值为9.19mg·kg-1,其相对标准偏差（n=6）为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%～101%。

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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

作者:徐聪 胡光辉 赵婷 张梅 刘伟丽 高峡

关键词: 反相离子对色谱; 电感耦合等离子体质谱法; 聚氯乙烯; 塑料; 六价铬;

作者:徐聪胡光辉赵婷张梅刘伟丽高峡