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超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃
作者:王梓 杨兆光 李海普
关键词: 气相色谱-质谱法; 多环芳烃; 污泥; 超声辅助提取; 固相萃取;
摘要:污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。