- · 我所荣获2020年度消防工作先进单位称号[12/07]
- · 我所减振技术事业部荣获“上海市模范集体”称号[12/03]
- · 关于发布《2019-2020年度上海材料研究所研究生教育质量报告》的公告[10/28]
- · 我所荣获2020年市科技系统职工乒乓球团体赛(市属板块)第一名[10/26]
- · 巡视公告[10/16]
- · 关于对两项国家标准及一项国家标准化指导性技术文件征求意见的通知[10/15]
- · 关于对《焊缝无损检测 超声检测衍射时差技术(TOFD)的应用》等 两项国家标准征求意见的通知[09/24]
- · 我所两项参赛项目分别荣获第六届“纳米之星”创新创业大赛暨长三角科创板潜力企业选拔赛未来企业组二等奖三等奖[09/17]
液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸
作者:郑国建 解楠 徐琼 杨保刚 彭亚锋 雷涛 宁啸骏
关键词: 游离泛酸; 总泛酸; 液相色谱-串联质谱法; 食品;
摘要:提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5~5.0g的样品,加入泛酸钙[13C6、15N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L-1乙酸锌溶液和150g·L-1亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1~5g,新鲜果蔬5~10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L-1碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL-1碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L-1鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C18色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10~1 500μgL-1,其检出限(3S/N)为3.0μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%~3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。
上一篇:磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中12种喹诺酮类抗生素残留
下一篇:高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定含铜不锈钢中痕量磷