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固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中8种挥发性苯系物的含量
作者:李长于 胡丹 杨铭 杨凯
关键词: 气相色谱-质谱法 固相萃取净化 挥发性苯系物 记号笔油墨
摘要：称取记号笔笔芯中油墨0.200 0g,加入乙酸乙酯至体积为5.0mL,涡旋提取2min,将提取液流经HLB固相萃取柱进行净化处理。经净化的流出液用乙酸乙酯定容至10.0 mL,经0.22μm滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。选择HP-INNOWax毛细管色谱柱,在35~220℃之间按程序升温模式对8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)进行分离,并在电子轰击离子源(EI)和选择离子监测(SIM)模式下进行质谱测定。8种挥发性苯系物均在0.1~5.0mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.06~0.18mg·kg^-1。在阴性样品的基础上,在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得8种化合物的回收率为79.8%~114%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.20~11%。应用此方法分析了116支记号笔中不同颜色的油墨样品,苯系物的检出率为76.9%,其质量分数为0.33~3.49×10^4 mg·kg^-1。
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