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离子液体分散液液微萃取-水相固化-高效液相色谱法测定食用菌中3种拟除虫菊酯类农药的残留量
作者:赵文霏 井冲冲 荆旭 冯翠萍
关键词: 高效液相色谱法 拟除虫菊酯类农药 食用菌 离子液体 分散液液微萃取 水相固化
摘要：粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5mL水中,再加入50mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留量。以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以95%(体积分数)乙腈溶液为流动相,在测定波长230nm处进行测定。3种拟除虫菊酯类农药的质量分数均在50~5 000μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0~1.4μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为3.2~4.7μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为71.6%~92.7%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.050%~6.6%。
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