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毛细管电泳-电化学发光法测定小鼠血浆中粉防己碱含量
作者: 陈丽会 [1] ; 杨冉 [1] ; 曾华金 [2] ; 屈凌波 [1,3]
关键词: 毛细管电泳法 电化学发光法 粉防己碱 小鼠血浆
摘要:血浆样品用氯仿萃取,所得萃取液在60℃水浴上用吹氮蒸干,用500μL甲醇溶解残渣,所得溶液用电驱动方法进样引入毛细管中进行毛细管电泳(CE)分离。采用的进样电压为12 kV,进样时间为7 s。电泳缓冲溶液为pH 7.5的20 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液,分离电压为15 kV。电化学发光法(ECL)与CE相联用作为检则方法。ECL反应系在400μL反应池中进行,反应池中盛有5 mmol·L^-1Ru(bpy)32+溶液和pH 8.0的50 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液。采用的检测电位为1.15 V(vs.Ag/AgCl),所测得的ECL强度值与粉防己碱的质量浓度在0.05-80.0 mg·L^-1范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.02 mg·L^-1。在小鼠血浆样品的基础上加入粉防己碱标准溶液进行回收试验,测得其回收率在93.3%-95.0%之间。
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