离子色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法测定肉类食品中无机砷

摘要：粉碎的肉类食品试样用水分散后经超声提取40 min,于提取液中加乙酸（3＋97）使蛋白质沉淀析出,并在4℃用高速离心法予以分离。取上层清液用经0.45μm滤膜过滤,滤液中的无机砷（Ⅲ及Ⅴ）和有机胂,即甲基胂（MA）和二甲基胂（DMA）通过IonPac AS 18阴离子色谱柱予以分离。用不同浓度的氢氧化钾溶液作流动相进行梯度淋洗,使上述4种形态的砷在碱性溶液中分别以阴离子状态而分离。用电感耦合等离子体质谱法分别测定洗脱液中无机砷（Ⅲ及Ⅴ）的含量,两者的检出限依次为0.3,0.5μg.kg-1。以肉类食品为基体加入3种不同浓度的标准溶液,按试验方法分析后求得方法的回收率及精密度为①三价砷回收率在83.1%~93.3%之间,相对标准偏差（n=6）在3.3%~6.7%之间;②五价砷回收率在85.3%~97.6%之间,相对标准偏差（n=6）为3.1%~5.9%。