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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体中莠去津和呋喃丹的含量
作者: 张蓓蓓 ; 赵永刚 ; 章勇 ; 周春宏 ; 张祥志
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 莠去津 呋喃丹 水
摘要：水样中莠去津和呋喃丹通过C18固相萃取柱使之分离并富集。用氮气将固相萃取柱吹干后,用二氯甲烷淋洗使被测组分洗脱,所得洗脱液用氮气吹至尽干,用混合溶剂[甲醇与甲酸-水（0.1＋99.9）溶液按40比60的比例混合]1 mL溶解残渣,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）分析用。用Waters BEH C18色谱柱作分离柱,用不同比例的甲醇和甲酸-水（0.1＋99.9）溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗,使上述两种农药分离后进行串联质谱测定,所用质谱条件为电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测模式。两种农药质量浓度均在0.10-10.00μg·L^-1范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限（3S/N）均为0.15 ng·L^-1。在3个浓度水平上（0.10,0.50,5.00μg·L^-1）加入两种农药的标准溶液进行回收试验,测得其平均回收率在77.0%-102.2%之间,相对标准偏差（n=5）在2.9%-7.6%之间。
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