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预衍生化-气相色谱-质谱法测定水中酸性除草剂
作者: 张莉 [1] ; 桂建业 [1] ; 张永涛 [1] ; 左海英 [1] ; 李小亚 [1] ; 张桂芹 [2]
关键词: 气相色谱-质谱联用法 酸性除草剂 水样 预衍生化
摘要：向水样中逐滴加硫酸（1＋2）调节至pH〈2,用二氯甲烷先后提取3次。合并的提取液用无水酸性硫酸钠脱水,并蒸缩至约1 mL后用吹氮法蒸干。加入丙酮溶解残渣后,在催化剂碳酸钾存在下用五氟苄基溴进行衍生化,溶于正己烷中的衍生产物用极性硅胶柱进行纯化。先用甲苯-正己烷（1＋6）混合溶剂淋洗净化柱以除去衍生产物中的干扰副产物,然后用甲苯-正己烷（9＋1）从净化柱上将目标化合物洗脱,所得洗脱液经浓缩并加入八氟联苯作内标后供气相色谱-质谱分析。气相色谱中用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离,质谱分析中用负化学离子源及选择离子扫描（SIM）。此方法对测定的14种酸性除草剂的检出限（3S/N）均小于10 ng·L^-1。对所述14种除草剂做了回收试验,结果在66.0%-117.0%之间,测定7次的相对标准偏差均小于9%。