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基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中吡喹酮和克螨特
作者: 陈志民 ; 钱鸣蓉 ; 李锐 ; 方丽珍 ; 吴俐勤
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 基质固相分散萃取 吡喹酮 克螨特 鱼肉
摘要：鱼肉样品（2.0g）按基质固相分散萃取法与10mL乙腈以6 000r.min-1转速匀浆1min,随即与4g无水硫酸镁和1.5g氯化钠混合,并以5 000r.min-1转速离心3min,移取上清液1mL,与N-丙基乙二胺和C18粉末各50mg混匀,以10 000r.min-1转速离心3min。取上清液0.5mL与0.5mL水混合,按仪器工作条件进行高效液相色谱-串联质谱法分析。于3种鱼肉样品的基质中分别加入3个浓度水平的混合标准溶液按试验方法做回收试验。测得吡喹酮的回收率在83.7%～93.2%之间,克螨特的回收率在85.2%～92.8%之间,两者测定值的相对标准偏差（n=5）依次在3.7%～9.3%和2.1%～9.6%之间。方法的检出限（3S/N）均为0.3μg.kg-1。