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固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中19种农药残留
作者: 熊佳梁 [1] ; 谭伟 [1,3] ; 吴晓波 [2] ; 屈天尧 [2] ; 林诗云 [1] ; 王红斌 [1]
关键词: 高效液相色谱法 固相萃取 超声提取样品 农药残留 土壤样品
摘要：土壤样品（5.000g）用乙腈-水（80＋20）混合溶液超声波提取2次,每次用20mL,提取时间为20min。提取液滤入已盛有氯化钠3g的100mL具塞量筒中,剧烈振摇1min,并静置10min,待乙腈与水分相后,移取上层乙腈溶液10.0mL,于40℃吹氮蒸至0.5mL,加水4mL。将溶液通过已活化的C18固相萃取小柱分离杂质,用甲醇4mL洗脱,吹氮蒸至1.5mL,以C18色谱柱为固定相,不同比例混合的乙腈和水的混合溶液为流动相进行梯度淋洗。按洗脱程序,在不同时段和不同的波长条件下测定19种农药的含量。方法的检出限（3S/N）为0.001～0.15mg.kg-1,回收率在70.1%～117.9%之间。
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