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超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素残留量
作者: 耿金培 [1] ; 曹鹏 [1,3] ; 梁君妮 [1] ; 徐英江 [2] ; 李晓玉 [1] ; 李金强 [1] ; 沙美兰 [1] ; 牟妍 [1]
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 肉制品 雌激素
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中8种雌激素(辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17β-雌二醇、17α-乙炔雌二醇和雌三醇)含量的方法。样品经乙酸乙酯提取两次,过HI。B固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇水(1+9)溶液溶解。采用AC—QUITY1MBEHC18色谱柱分离,用含0.19/6(体积分数)甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇组成的流动相梯度洗脱。质谱9n,4定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.2~0.3μg·kg^-1之间。方法的回收率在76.2%~108.3%之间,9n,4定值的相对标准偏差(n=6)为4.3%~11.7%。