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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中拟除虫菊酯类农药残留量
作者: 朱晓华 [1,2,3] ; 王凯 [1,2,3] ; 高钰一 [1,2,3] ; 朱超 [4] ; 吴光红 [1,2,3]
关键词: 气相色谱-串联质谱法 加速溶剂萃取 罗非鱼 拟除虫菊酯类农药
摘要：提出了气相色谱－串联质谱法测定罗非鱼中7种拟除虫菊酯类农药（联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯）残留量的方法。样品以环己烷－乙酸乙酯（1＋1）混合液为萃取剂，经加速溶剂萃取仪提取后，经Florisil固相萃取小柱净化后，用丙酮-正己烷（1＋9）混合液淋洗，洗脱液于45℃水浴氮吹近干后用正己烷定容至1mL，通过TR_5MS毛细管色谱柱分离，采用电子轰击离子源选择反应监测模式进行质谱测定。7种拟除虫菊酯类农药的检出限（3S／N）在0．20～2．1μg·kg^-1之间。以空白罗非鱼样品为基体，加入标准溶液进行回收试验，测得回收率在57．9％～107％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于12．0％。