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全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量
作者:徐潇颖 赵超群 梁晶晶 周霞 刘柱
关键词: 高效液相色谱-串联质谱法 全自动固相萃取 豆芽 喹诺酮
摘要:豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5~120μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg^-1,测定下限(10S/N)为6μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%~89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~11%。
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