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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量
作者: 王志嘉 王璐 辽宁省分析科学研究院 辽宁省标准化体系建设工程技术研究中心 辽宁省分析测试技术研究重点实验室 沈阳110015
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 松香酸 11-羰基-β-乙酰乳香酸 根痛平胶囊及片剂
摘要：样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液（17＋3）混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明：松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0～1 000μg·L（-1）范围内呈线性,检出限（3S/N）分别为0.9,3.1μg·kg（-1）。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%～101%之间,日内、日间精密度（n=6）均小于9%。
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