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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中的8种环境内分泌干扰物
作者: 张蓓蓓 赵永刚 江苏省环境监测中心 国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室 南京210036
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 加速溶剂萃取 沉积物 内分泌干扰物
摘要：取经前处理后的沉积物样品（5.000g）与中性氧化铝粉25g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇（1＋1）混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2mL,加水400mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后,用丙酮8mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。8种化合物的质量浓度在2.0～100.0μg·L（-1）范围内呈线性,检出限（3s）在0.03～0.05μg·kg（-1）之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在62.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%～15%之间。
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