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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量
作者: 陈小平 邓小娟 李文斌 顾春燕 晋立川 天津大学分析中心 天津300072 迪马科技有限公司 天津300402
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 抗生素 水
摘要：采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%（体积分数）甲酸-水溶液和甲醇-乙腈（40＋60）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.4-1.5ng·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%-101%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%-4.8%之间。