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气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量
作者:王帅 史永富
关键词: 气相色谱-串联质谱法; 三氯生; 甲基三氯生; 蔬菜; 水果;
摘要：提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜（西红柿、黄瓜等）和水果（橙子、苹果等）中潜在的污染物三氯生（TCS）和甲基三氯生（MTCS）的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯（每次10mL）超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm,0.25μm）在150～290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4～20.0μg·L-1,其检出限（3S/N）为4～6ng·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%～107%和94.7%～111%。