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免疫亲和层析净化-高效液相色谱法测定大米中桔霉素
作者: 樊祥 [1] ; 褚庆华 [1] ; 伊雄海 [1] ; 李广寅 [2] ; 赵善贞 [1] ; 阮寅 [1] ; 谌鸿超 [1]
关键词: 高效液相色谱法 免疫亲和层析净化 桔霉素 大米
摘要：大米样品经甲-醇10 mmol·L^-1磷酸溶液（70＋30）提取,提取液稀释过滤后经CitriTestTM免疫亲和柱层析净化后用高效液相色谱法测定其桔霉素的含量。以Kromasil 100-10 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分离柱,甲酸（1＋99）溶液与乙腈以体积比1比1混合的溶液作流动相,采用荧光检测,激发波长为350 nm,发射波长为500 nm。必要时采用液相色谱-串联质谱法对结果作验证。桔霉素的质量浓度在5.0-500.0μg·L^-1围内与其峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为10.0μg.kg^-1。方法的回收率为73%-76%,相对标准偏差（n=8）为7.5%-11.8%。